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氣相色譜分析法

更新時間：2010-09-27 點擊次數：2949

第1章氣相色譜分析法

氣相色譜分析法是目前為止色譜分析中發展zui為成熟的分析方法，具有廣泛的應用范圍。本章的教學目標在于使學生學習和掌握氣相色譜分析法的基本理論、基本知識和氣相色譜儀的基本組成結構和操作技能，了解氣相色譜的應用范圍，提高分析問題和解決問題的能力，為學習專業課和今后的科研工作打下良好的基礎。

教學目標：深化對氣相色譜分析基本理論的理解，熟悉氣相色譜測定方法應用，掌握氣相色譜儀的基本操作技能和日常維護，掌握分離條件的確定和定量方法，學會實驗數據的處理方法。

1.1氣相色譜分析概述

1.1.1氣相色譜分析

氣相色譜法（GC）是從1952年后迅速發展起來的一種分離分析方法。它實際上是一種物理分離的方法：基于不同物質物化性質的差異，在固定相（色譜柱）和流動相（載氣）構成的兩相體系中具有不同的分配系數（或吸附性能），當兩相作相對運動時，這些物質隨流動相一起遷移，并在兩相間進行反復多次的分配（吸附－脫附或溶解－析出），使得那些分配系數只有微小差別的物質，在遷移速度上產生了很大的差別，經過一段時間后，各組分之間達到了彼此的分離。被分離的物質依次通過檢測裝置，給出每個物質的信息，一般是一個色譜峰。通過出峰的時間和峰面積，可以對被分離物質進行定性和定量分析。

氣相色譜法zui早是用于分離分析石油產品，目前已廣泛用于石油化學、化工、有機合成、醫藥、生物化學、食品分析和環境監測等領域。在藥物分析中，氣相色譜法已成為有關物質檢查、原料藥和制劑的含量測定、中草藥成分分析、藥物的純化、制備的一種重要手段。

隨著科技的日新月異，氣相色譜在許多方面都取得了良好的發展：氣相色譜與其他儀器聯用技術的快速發展使其應用進一步擴展，現在氣-質聯用等已經得到了廣泛的應用。自動化程度進一步提高，特別是EPC（電子程序壓力流量控制系統）技術已作為基本配置在許多廠家的氣相色譜儀上安裝（如HP6890，Varian 3800，PE Auto XL，CE Mega 8000 等），從而為色譜條件的再現、優化和自動化提供了更可靠更完善的支持。儀器的微型化以及與應用結合更緊密的色譜儀，如天然氣分析儀等也是氣相色譜重要發展方向之一。色譜儀器上的許多功能進一步得到開發和改進，如大體積進樣技術，液體樣品的進樣量可達500 μL。與功能日益強大的工作站相配合，色譜采樣速率顯著提高，zui高已達到200 Hz，這為快速色譜分析提供了保證。色譜工作站功能不斷增大，通信方式緊跟時代步伐，已實現網絡化，從技術上講，現在實現氣相色譜儀的遠程操作（樣品已置于自動進樣器中）是沒有問題的。新的選擇性檢測器得到應用，如AED、O-FID、SCD、PFPD 等。新的高選擇性固定液不斷得到應用，如手性固定液等。耐高溫毛細管色譜柱擴展了氣相色譜的應用范圍。

GC×GC技術是近兩年出現并飛速發展的氣相色譜新技術，樣品在*根色譜柱上按沸點進行分離，通過一個調制聚焦器，每一時間段的色譜流出物經聚焦后進入第二根細內徑快速色譜柱上按極性進行二次分離，得到的色譜圖經處理后應為三維圖。據報道，使用這一技術分析航空煤油檢出了上萬個組分。

1.1.2氣相色譜分析的分類

就其操作形式而言，氣相色譜法屬于柱色譜法。氣相色譜法有多種類型，從不同的角度出發，有不同的分類方法。

按固定相的物態，分為氣-固色譜法（GSC）及氣-液色譜法（GLC）兩類。用液體做固定相時，必須將液體均勻地涂布在多孔的化學惰性固體上。這時的固定相中的液體叫固定液，它通常為高沸點有機物，多孔的化學惰性固體叫擔體或載體。

按柱的粗細和填充情況，分為填充柱色譜法及毛細管柱色譜法兩種。按分離機制，可分為吸附及分配色譜法兩類。氣-液色譜法屬于分配色譜法。在氣-固色譜法中，固定相常用吸附劑，因此多屬于吸附色譜法。當固體固定相為分子篩時，分離是靠分子大小差異及吸附兩種作用。

1.1.3 氣相色譜分析的特點

氣相色譜法具有分離效能高、選擇性好（分離制備高純物質，純度可達99%；可分離性能相近物質和多組分混合物）、靈敏度高（可檢測出10-13g～10-11 g 的物質）、樣品用量少（進樣量可在1 mg 以下）、分析速度快（幾秒至幾十分鐘）及應用廣泛（易揮發的有機物和無機物）等優點。受樣品蒸氣壓限制是其弱點，對于揮發性較差的液體、固體，需采用制備衍生物或裂解等方法，增加揮發性。據統計，能用氣相色譜法直接分析的有機物約占全部有機物的20%。